ZOL ŻEL, SOL GEL, AEROŻEL, AEROGELS, SILICA AEROGELS, AEROŻELE,SOL-GEL, CERAMICS



PREKURSORY DO PROCESÓW ZOL ŻEL, SILANY, SILSESKWIOKSANY





PREKURSORY DO PROCESÓW ZOL ŻEL, SILANY, SILSESKWIOKSANY










Procesy zol-żel w preparatyce katalizatorów

Procesy zol-żel w preparatyce katalizatorów

 

Pod pojęciem żelu zawiera się wiele struktur przedstawionych na rys.1.

Rys. 1.  Struktury żeli

 

Technika zol-żel polega na syntezie żelu z substratów będących związkami ulegającymi kontrolowanej hydrolizie oraz kondensacji. Najczęściej stosowanymi związkami umożliwiającymi prowadzenie procesu są alkoholany metali i niemetali np. izopropylan glinu, n-butanolan glinu, izopropylan tytanu (IV) czy tetraetyloortokrzemianu (TEOS). Alkoholany mogą być zastąpione przez kompleksy chelatowe które stabilizują kation metalu i zmniejszają jego reaktywność. Jest to użyteczne w przypadku syntezy układów wieloskładnikowych, w których różnice szybkości hydrolizy powodują wytrącanie osadu, przykładem może być synteza układu SiO2/TiO2. Jon Ti4+ niekompleksowany jako bardziej reaktywny ulega hydrolizie dużo szybciej dając osad lub koloidalny zol [1].

 

 

 

Hydroliza i kondensacja

Proces hydrolizy może być prowadzony w środowisku wodnym lub w rozpuszczalniku organicznym gdzie hydroliza jest kontrolowana przez dodatek wody. W jej wyniku następują dwa równoległe procesy: hydrolizy i kondensacji.

 

Szybkość powyższych reakcji może być regulowana przez zmianę pH. Rys. 2. pokazuje zmiany szybkości hydrolizy i kondensacji, w zależności od zmian pH tetraetyloortokrzemianu (TEOS) [2]. Stopień usieciowana żelu, obecność wiązań sieciowych wpływa na porowatość żelu a w konsekwencji na objętość porów, powierzchnię właściwą, dystrybucję porów oraz stabilność termiczną po kalcynacji. Żele o małym stopniu usieciowani wykazują tendencję rozpadu struktury w trakcie kalcynacji.

 

Proces starzenia

Po zajściu hydrolizy następuje proces zwany starzeniem żelu, związany z formowaniem jego trójwymiarowej struktury - sieciowaniem i polimeryzacją. W większości przypadków objawia się to w postaci zwiększonej lepkości otrzymanego żelu. Na powyższe parametry mają wpływ: temperatura, czas, ilość wody i stężenie prekursora.

 

Suszenie

(a)   Usunięcie rozpuszczalnika w warunkach obniżonej temperatury i ciśnienia prowadzi do otrzymania produktu o dużej powierzchni właściwej i strukturze mikroporowatej. Otrzymany materiał nazywamy xerożelem.

(b)   Zastąpienie mieszaniny woda/alkohol przez niepolarny rozpuszczalnik przez procesem suszenia. Skutkuje to zwiększeniem rozmiarów porów w porównaniu do metody (a). Jest to jednak operacja czasochłonna i mało wydajna.

(c)   Usunięcie rozpuszczalnika w warunkach nadkrytycznych – suszenie nadkrytyczne. Pozwala na uzyskanie dużych porów oraz wysokiej powierzchni właściwej. W metodzie należy zastosować temperaturę i ciśnienie wyższe od temperatury i ciśnienia krytycznego rozpuszczalnika, dla większości alkoholi są one stosunkowo wysokie. Otrzymany produkt nazywamy aerożelem.

(d)   Ekstrakcja / wymiana rozpuszczalnika nadkrytycznym CO2 pozwala na stosowanie niższych temperatur i ciśnień niż w przypadku alkoholi. Jest to metoda bezpieczniejsza niż (c).

Rys.2.  Zmiany szybkości hydrolizy i kondensacji w funkcji pH

 

Tlenki glinu otrzymywane metodą zol-żel.

Wielu autorów powołuje się na prace pionierskie Yoldasa, które stanowią początek badań nad tlenkiem glinu otrzymywanym na drodze procesów zol-żel. Prace opublikowane w biuletynie American Ceramic Societ w roku 1975 znajdują się w czołówce cytowań z tej dziedziny [3]. Stało się tak z wielu powodów. Okazało się, że sam tlenek glinu można otrzymać na wiele sposobów, przy czym właściwości finalnego produktu są ściśle uzależnione od parametrów procesu opisanych powyżej. Stwarza to możliwość projektowania właściwości tlenku według założonych cech.

 



[1] D. C. M. Dutoit, M. Schneider and A. Baiker, J. Catal., 153 (1995) 165

[2] H. D. Gesser, P.C. Goswami, Chem.Rev., 89 (1989) 765.

[3] B. E. Yoldas”A Transparent Porous Alumina,” Amer.Ceram.Soc.Bull, 54 286-288 i 289-290.

 













stat4u
ZEOLITECONTACT
(c)2007 ZEOLITE | Kontakt: ZEOLITE ® || PROMOCJA: ODPADY NIEBEZPIECZNE ® || PROMOCJA : ZIELONA GLINKA ® | | Hosting i strona: Yunnan | Polityka Prywatności
Google PageRank 
Checker - Page Rank Calculator
zeolite.com.pl